应“土十条”而生专配,HJ834-2017

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应“土十条”而生专配,HJ834-2017

  当前,我国土壤环境总体状况堪忧,部分地区污染尤为严重。为切实加强土壤污染防治,改善土壤环境质量,相关政策标准逐步出台。
  
  2017年7月,环境保护部发布《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834-2017),利用气相色谱-质谱对土壤和沉积物中多环芳烃类、苯胺类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、醚类、吡啶类、硝基氯苯类等60多种半挥发性有机物进行定量分析,是全国全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定的主要依据,内容涵盖HJ835-2017、HJ783-2016、HJ784-2016、HJ805-2016、HJ703-2014等土壤和沉积物检测方法,同时也是目前我国土壤分析方法中一次性监测目标化合物最多的方法标准。
  
  前处理方法
  
  通常来讲,完成一个试验有 70~80% 甚至更多时间用在样品的前处理上,而给试验带来60% 以上的误差同样出自样品的前处理过程。所以,前处理标准方法的制定至关重要。HJ834-2017中将土壤前处理详细分为“样品准备→提取→浓缩→净化→浓缩、加内标”几个步骤,其中样品提取和净化方法为重点所在。
  
  样品提取时,HJ834-2017建议方法有索氏提取和加压溶剂萃取。索氏提取的优势在于装置便宜、易得;而加速溶剂萃取,则是使用少量有机溶剂,利用提高温度和增加压力来提高固体或半固体样品中有机物的萃取效率。其结果大大加快了萃取的时间,并明显降低萃取溶剂的使用量。与索氏提取方式相比,加压溶剂萃取技术具有时间短、溶剂少、萃取效率高等显着特点。

表1 加压溶剂萃取与索氏提取条件对照表

提取条件
索氏提取
加压流体萃取
溶剂
正己烷:丙酮(1:1)
正己烷:丙酮(1:1)
温度
60℃
100℃
压力 psi
/
1500
提取时间
> 12h
12min
溶剂体积
150ml
15~20ml
样品量
20g
20g
  
*数据来源《HJ783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取-编制说明》
  
  在净化时,HJ834-2017 推荐的两种方法为:固相萃取和凝胶净化,当分析全部半挥发性有机物时,应选用凝胶净化方法处理;当只分析半挥发性有机物中的某一类化合物时,应采用含有不同吸附剂的固相萃取柱(也叫层析柱)进行净化。
  
2 目标分析物类别及适用净化方法

目标化合物
氧化铝柱
硅酸镁柱
硅胶柱
凝胶渗透色谱
苯胺和苯胺衍生物
 
 
 
苯酚类
 
 
邻苯二甲酸酯类
 
亚硝基胺类
 
有机氯农药
硝基芳烃和环酮类
 
 
多环芳烃类
卤代醚类
 
 
卤代烃类
 
 
其他半挥发性有机物
 
 
 

*摘自《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》
  
  由此可见,加速溶剂萃取、固相萃取净化和 GPC 净化是样品前处理不可或缺的方法。但目前的设备大多只有单一的功能,为整个样品前处理流程带来诸多使用上的不便。
  
  配套研发的VFSE-6 plus
  
  为此,维科托将快速溶剂萃取、固相萃取净化和GPC净化合而为一,特推出VFSE-6 plus 快速溶剂萃取仪,可从固体或半固体样品中萃取各种有机组分并可对萃取液进行GPC凝胶净化,是GC、LC和色质联用仪等有机检测仪器的配套样品前处理自动化设备,为土壤中半挥发性有机物前处理提供完美解决方案。
  

VFSE-6 plus快速溶剂萃取仪
  
  VFSE-6 plus 具有加压流体萃取功能、池(瓶)内固相萃取净化功能和GPC净化功能等三大功能。
  
  (1) 快速溶剂萃取功能
 

  
  与索氏提取设备相比,VFSE-6 plus  萃取时间短,萃取溶剂量小,自动化程度高。萃取时间通常15min,溶剂消耗数十毫升,完全自动化运行,技术优势明显。
  
  (2)池(瓶)内固相萃取净化功能
 

  
  池(瓶)内固相萃取净化功能即利用固相吸附填料选择性去除提取液中的杂质组分,是目前最为常用和方便的净化技术。这种固相萃取净化可与加压萃取同步完成。
  
  (3)凝胶净化功能
 

  
  最主要的目的是消除生物、医学、食品等样品基体中含有的蛋白质、脂肪、色素等大分子对测定小分子目标组分的干扰。方法通用性强,回收率稳定,特别适合基体比较复杂不适于SPE净化的样品。
  
  VFSE-6 plus  集成多台前处理设备的功能,在为用户节约近50%的仪器购置费用和实验室空间的基础上,涵盖高效萃取和净化两项有机样品前处理的核心功能,特别适合于基质比较复杂的样品处理,保证样品处理的回收率的同时又避免了交叉污染,是国内外首创(专利),可帮助实验室实现整个前处理过程的自动化及智能化。
  
  截至目前,该项技术在有机污染物残留检测中已用于土壤、污泥、沉积物、粉尘、食品、动植物组织等样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、农药、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总石油烃、二恶英、呋喃、爆炸物等有毒有害物质及活性天然产物的萃取和净化。

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